PDA および QDa のピーク純度 - 解析および結果のレビュー - Tip 257

目的または目標

サンプルセット、注入、またはチャンネルの解析が完了すると、クロマトグラムにあるピークのピーク純度の評価を開始できます。3D データは、生成チャンネルと関連する解析メソッドを含むメソッドセットで解析する必要があります。結論を出す前に、［純度アングル］、［純度許容差］および［純度プロット］の数値を確認する必要があります。PDA と QDa 質量検出器の両方を使用する場合は、［質量分析ウィンドウ］の［純度］ビューも確認します。

まず、一部のサンプルの結果であるカフェインピークを見てみましょう。

環境

• Empower
• フォトダイオードアレイ検出器
• ACQUITY QDa 質量検出器
• 今週の Empower Tip #257

手順

ステップ 1
最初のサンプルの純度アングルは、純度許容差より低いです。［純度プロット］では、ピーク全体にわたって純度許容差（青色の線）より下の純度アングル（緑色の線）が表示されます。この場合、ピークは PDA データに基づいて、スペクトル的に均一であると結論付けます（図 1）。

ステップ 2
2 番目のサンプルの純度アングルは、純度許容差より大きいです。［純度プロット］では、純度許容差の線の上に、ピークのテールに向かって純度アングルの線が表示されます。この場合、ピークは PDA データに基づいて、スペクトル的に純粋ではないと結論付けます（図 2）。

ステップ 3
3 番目のサンプルは少し難しいです。純度アングルが純度許容差未満の場合、［純度プロット］では、ピークのテールに問題が表示されます。この差をどのように解消しますか？（図 3）

ステップ 4
カフェインピークと 2-アセトアミドフェノールピークの結果を比較すると、ほぼ同じ純度許容差が得られます。ただし、カフェインの純度アングルは 2-アセトミドフェノールの純度アングルの約 3 倍です。ピークがほぼ同じ吸光度であることを考えると、同様の純度アングルが予想されるはずです。これは、このサンプルのカフェインピークに問題があることを示しています（図 4）。

ステップ 5
次のサンプルには、3 番目のサンプルと同様の問題があります。純度アングルは純度許容差より低いですが、［純度プロット］では、ピークのテールに問題が表示されます。［純度プロット］は、ピーク全体のスペクトル差を検出する高感度ツールです（図 5）。

ステップ 6
この例では、［質量分析ウィンドウ］に比較的小さいピークの［純度プロット］と［純度］ビューが表示されます。この場合、数値、純度プロット、およびピーク全体にわたる一貫したプライマリー質量により、ピークはスペクトル的に純粋であるという結論が得られます（図 6）。

ステップ 7
最後のポイントとして、新しい分析法を開発するとき、「直交法」（異なる分離モードまたは少なくとも異なる種類のカラムを試す）を検討して、クロマトグラムの 1 つまたは複数のピークがスペクトル的に純粋である証拠に追加することができます。

追加情報

最後の注記：これは、Pro または QuickStart インターフェースで実行できます。