Empower でのQDa MS データ - MS ピークトラッキング - Tip 362

目的または目標

MS ピークをトラッキングする方法

環境

• Empower
• 今週の Empower Tip #362

手順

一般的な逆相分析法開発シナリオでは、さまざまなカラムを試し、移動相の強溶媒を変化させます。課題は、実験間でピークを追跡することです。 PDAを使用して対象化合物の UV スペクトルのライブラリーを作成し、Empower で各ピークの頂点スペクトルをライブラリーのスペクトルに一致させることができます。 UV スペクトルが対象の化合物で十分に異なる場合には、これがうまく機能します。代替のアプローチは、 QDa質量検出器を使用して m/zレシオでピークをトラッキングすることです。 Assigned Mass（割り当て質量）を使用して、ピークトラッキングを簡単に要約できます。

ステップ 1
［解析メソッド］の［MS 3D チャンネル］タブで、割り当てられた質量の［スペクトル］ドロップダウンリストから［頂点］または［コンバイン］を選択することで、MS ピークトラッキングを有効にします（図 1）。（コンバインの説明については、ヒント 360 を参照してください）

ステップ 2
必要な精度を設定します（図 2）。

ステップ 3
解析メソッドへの変更を保存し、サンプルセットを解析します。［ピーク追跡成分サマリー］テーブルを含むサマリー（全て）］レポートメソッドを作成します（図 3）。

ステップ 4
これにより、テキストフィールドであるAssigned Mass（割り当てられた質量）によってピークが要約されます。クロマトグラフィー条件を変更してピークをトラッキングできます。例えば、質量 182 と 8 回の実験におけるその質量のピークの保持時間を表示します（図 4）。

ステップ 5
結果セットを見てみましょう。この結果では、［ピーク］テーブルに割り当てられた質量］、［割り当てられた質量値］、［メモ］フィールドが追加されていることがわかります（図 5）。次に、頂点スペクトルまたは結合スペクトルのいずれかからのベースピーク値が、解析メソッドで設定された精度を用いて、割り当てられた質量値フィールドにコピーされます。（ベースピークと割り当てられた質量値は両方とも数値フィールドです。）

ステップ 6
この結果では、ピーク 6 と 7 が結合され、同じ割り当て質量であることがわかります。Empower により、これらの割り当てられた質量に番号が追加されています（図 6）。割り当てを評価しましょう。

ステップ 7
［質量分析ウィンドウ］で、これらの 2 つのピークの［純度ビュー］を確認します。（［純度］ビューの説明については、ヒント 360 を参照してください）。2.483 分のピークの質量が 196 で、202 が 2.465 分のピークに由来すると決定することもできます（図 7）。

ステップ 8
メイン画面に戻り、ピーク2.483 分の行を右クリックし、Modify Assigned Mass（割り当てられた質量の変更）を選択します（図 8）。

ステップ 9
質量および注記を入力し、［OK］をクリックします（図 9）。

ステップ 10
ピークテーブルが更新されている（図 10）。結果を保存します。

ステップ 11
結果セットのサマリーをもう一度実行すると、手動割り当てを含む新しいサマリーが表示されます（図 11）。

追加情報

詳細については、アプリケーションノート集：Streamline Method Development with Empower 3 MS Peak Tracking（『Empower 3 MS ピークトラッキングによるメソッド開発の効率化』）を参照してください。