2695 セパレーションモジュール:不定期にマイナスピークが検出される場合の対処方法 - WKB192141
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症状
- 20 分間の分析中に、マイナスピークが不定期に(約 2 回)現れる
環境
2695 セパレーションモジュール
- 2489 UV/Vis 検出器
Aライン プレミックス 移動相は水/アセニト/TFA
流量は0.5mL/min
圧力は2700psiていど、Δpsiは20くらい
ストップフローではマイナスピークは確認されない
原因
ニードル洗浄液の混入/気泡/TFAの劣化
解決策
- 0 µL 注入、プレップ注入
→マイナスピークがインジェクターの動作に起因するものかどうかを確認
0 µL 注入:マイナスピーク検出
プレップ注入:マイナスピーク検出なし
上記の結果の場合は、インジェクターやバルブ周辺の不具合の可能性があるので、
ニードル洗浄液を移動相と同じものに変更後、プライムを実施し、0 µL 注入(同時にシステム圧力データも取得) ※ニードル洗浄液の混入の可能性を確認するための検証 - システム圧力の取得
→気泡が影響している可能性の有無の確認 - TFA抜きの移動相を作成し、測定
→移動相の調製の際、TFAはアンプルを開封したものを使用しているかどうか確認
移動相のTFAの劣化が原因の可能性の評価
追加情報
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