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Waters Japan

2695 セパレーションモジュール:不定期にマイナスピークが検出される場合の対処方法 - WKB192141

Article number: 192141To English version

症状

  • 20 分間の分析中に、マイナスピークが不定期に(約 2 回)現れる

環境

  • 2695 セパレーションモジュール

  • 2489 UV/Vis 検出器
  • Aライン プレミックス 移動相は水/アセニト/TFA

  • 流量は0.5mL/min

  • 圧力は2700psiていど、Δpsiは20くらい

  • ストップフローではマイナスピークは確認されない

原因

ニードル洗浄液の混入/気泡/TFAの劣化

解決策

  1. 0 µL 注入、プレップ注入
    →マイナスピークがインジェクターの動作に起因するものかどうかを確認
    0 µL 注入:マイナスピーク検出
    プレップ注入:マイナスピーク検出なし
    上記の結果の場合は、インジェクターやバルブ周辺の不具合の可能性があるので、
    ニードル洗浄液を移動相と同じものに変更後、プライムを実施し、0 µL 注入(同時にシステム圧力データも取得) ※ニードル洗浄液の混入の可能性を確認するための検証
  2. システム圧力の取得
    →気泡が影響している可能性の有無の確認
  3. TFA抜きの移動相を作成し、測定
    →移動相の調製の際、TFAはアンプルを開封したものを使用しているかどうか確認
    移動相のTFAの劣化が原因の可能性の評価

追加情報

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