装置間の再現性が低いか、面積が安定しないか、ベースラインが高いか、ピーク形状が悪いか、または予期しないピークが発生する - WKB234708

症状

• 分析種または IS のピーク面積が安定しない
• プレートを同一のシステムで実行すると、典型的な結果が示される
• ベースラインが高い
• ピーク形状が悪い
• ブランク試料の分析種である可能性がある
• SM および BSM がリークテストに合格する
• システム圧力が予想より高い可能性がある

環境

• ACQUITY UPLC
• ACQUITY UPLC H-Class
• ACQUITY UPLC H-Class Bio
• ACQUITY UPLC H-Class クオータナリーソルベントマネージャ (QSM)
• ACQUITY UPLC I-Class
• ACQUITY UPLC H-Class PLUS
• ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio
• ACQUITY UPLC I-Class PLUS
• ACQUITY UPLC BSM
• ACQUITY UPLC サンプルマネージャ
• ACQUITY UPLC サンプルマネージャ - フロースルーニードル PLUS (SM-FTN PLUS)

原因

LC に汚染または詰まりがあります

解決策

1. Magic Mix（0.1% のギ酸を含む ACN/MeOH/IPA/H2O の同量）を使用して、システムをフラッシュ洗浄します。
2. システムのフラッシュ洗浄後、新しい移動相およびカラムを取り付けます。

追加情報

システムフラッシュ洗浄プロトコル：

*注：フラッシュ洗浄時はユニオンまたは不要なカラムを取り付けて、カラムが汚染されていないことを確認してください。また、可能であれば、溶媒を交換するときには、溶媒シンカーに触れないでください。

1. すべての移動相溶媒ライン、シール洗浄、弱ニードル洗浄、強ニードル洗浄、シール洗浄ラインを、50% 水/50% アセトニトリルが入っている清潔なボトルに入れます。注：移動相やイソプロパノールを含む溶媒が適合しない場合は、まず適切な中間溶液でフラッシュ洗浄して、適合するようにします。
2. すべての移動相溶媒ラインを、それぞれ 5 分間プライムします。
3. シール洗浄のプライムを実行します。
4. サンプルマネージャ (SM) をプライムします。
   固定ループ (FL) SM の場合：洗浄およびサンプルシリンジを 5 サイクルプライムします。
   フロースルーニードル (FTN) の場合は、洗浄を 60 秒間プライムしてから、サンプルシリンジを 20 サイクルプライムします。
5. 移動相溶媒ライン、弱ニードル洗浄、強ニードル洗浄、シール洗浄ラインを、Magic Mix（25% 水/25% メタノール/25% イソプロピルアルコール/25% アセトニトリル/0.1% ギ酸）が入っている清潔なボトルに入れます。
6. ステップ 2 ～ 4 を繰り返します。
7. 質量分析計の送液バルブを廃液位置に、カラムマネージャをバイパスモードに設定します。
8. Magic Mix が入っているバイアルまたはウェルから、15 回注入を行います。
   SM：分析時間 = 0.5 分/流量= 0.2 mL/分。
   CM：バイパス
   MS メソッド：廃液へ送液する（メソッドイベント）、実行時間 0.5 分
   固定ループシステムの場合：オーバーフィルの 5 倍の容量でフルループ注入を実行します。
   FTN の場合は、10 µL の注入（または使用するニードルサイズの最大値）を実行します。
9. 50% A1 と 50% B1 または使用したい 2 つの溶媒ラインを使用し、システムの流量を 0.2 mL/分に設定して、一晩送液させます。
10. 50% A2 および 50% B2 を使用して、ステップ 8 を繰り返します。
11. A2/B2 を最低 4 時間送液するようにします。
12. ラインを通常の移動相および洗浄液に入れ（可能であれば新しいボトルを使用）、カラムを交換します。
13. ステップ 2 ～ 4 を繰り返します。