2996 検出器での 2D モードでの断続的なデータ喪失 - WKB63213

症状

• 単一波長の 2D データ収集中に平坦な線になるクロマトグラムが断続的に表示される
• 低 UV 範囲「200 nm」で単一の波長を収集すると、問題が発生する
• 273 nm での波長に問題はない - 平坦なベースラインはない
• 3D モードも正常に機能する - 平坦なベースラインはない

環境

• 2996 PDA 検出器

原因

単一波長の取り込み

解決策

2 波長の取り込みメソッドをセットアップします。

追加情報

3D データを収集する場合、各分析の開始時に、2996 はレファレンススペクトルをキャプチャーし、そのレファレンススペクトルで見られるエネルギーレベルに基づいて適切な露出時間を導出します。このため、フローセルの送液を確立した状態で、検出器の電源を入れることを推奨します。セルに気泡ができないようにします。

2D データの収集中、露出時間の生成に使用されるデータは、上記と異なる場合があります。2 つ以上の波長を収集する場合、プログラムされた最高波長と最低波長の間でレファレンススペクトルがキャプチャーされます。しかし、1 つの波長のみがプログラムされた場合、露出時間はスペクトルからではなく、1 つの波長のみのエネルギーレベルから導出されます。シングル波長取り込みのケース、露出時間は単一のピクセルの安定した活性によって異なります。

その 1 つのピクセルが吸光度スペクトルの傾いた領域にある場合（使用中の移動相の UV カットオフ曲線（メタノールの場合 215 nm）など）は、わずかな摂動（化学的または温度）により、光レベルが高くなることがあります使用時に計算された露出時間でダイオードが飽和します。計算された露出時間によってダイオードが飽和してしまう場合には、データは収集されず、平坦な線のクロマトグラムが表示されます。

この問題は、2 番目の波長を収集することで回避できます。 2 番目の波長を解析する必要はありません。対象の波長で収集されるだけです。

対象波長よりも約 30 nm 高い波長を選択します（移動相の吸光度スペクトルに応じて）。これにより、露出時間の計算を単一のデータポイントに依存するのではなく、分析開始時にシステムがレファレンススペクトルを収集するようになります。