ACQUITY UPLC システムでは、保持時間の %RSD に一貫性がなく、時間が経つにつれて増加する - WKB6687

症状

• 保持時間 %RSD に一貫性があない。メソッドがシステムスータビリティ要件に合格しない
  • 注入間で保持時間のシフトが 0.4 ～ 0.5 分増加する
  • 保持時間は増加する傾向にある：2.5、2.7、2.8、3.2、4.0 分
  • ピークの広がりが観察される
• システム圧力が後続の注入にわたって 6700 psi から 6850 psi に増加する。デルタ圧力は安定
• すべてのシステムコンポーネントで PM を実施した。シフトは大幅に改善したが、仕様外のまま
  • 保持時間は増加する傾向にある：2.05、2.05、2.08、2.12、2.15 分
  • ピークの広がりが観察される
• カラムおよびケミストリーを交換した（標準試料が新しい）
• システム適格性評価試験の結果は許容範囲内。システム性能のベースラインの確認が行われた

環境

• ACQUITY UPLC BSM
• ACQUITY UPLC SM
• ACQUITY UPLC HTCH
• ACQUITY PDA

原因

グラジエントメソッドでは、最終ステップ（終了条件）の有機溶媒の割合が高く、注入間のカラムのコンディショニングが不十分のままでした。

次の注入の開始時に、カラムが元のシステム圧力に戻りませんでした。

解決策

グラジエント条件に関してメソッドを変更します：

• 開始グラジエントおよび終了グラジエントの条件を、元の 87%A 水から 90%A 水に変更します。
• 最後のグラジエントステップを長くして、カラムが初期条件で元のシステム圧力に平衡化されるようにします。

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