ACQUITY UPLC システムでのピークにショルダーがある - WKB7007

症状

• クロマトグラフィーピーク形状不良：ピークにショルダーがある
• 新しいカラム、サンプルケミストリー、移動相を使用しても問題が解決しない
• インジェクターバルブとニードルは新しい
• すべてのリークテストに合格し、システム圧力は安定している
• カラム接続部の APH フィッティングが適切に作られている

環境

• ACQUITY UPLC I-Class
• ACQUITY UPLC I-Class PLUS
• ACQUITY UPLC H-Class PLUS
• ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio
• ACQUITY UPLC Premier

原因

アクティブプレヒーターアセンブリーのフェラルがバルブポートに正しく取り付けられていないため、ボイドが発生しました。

解決策

1. アクティブプレヒーターアセンブリーの交換

追加情報

部品の交換を行う前に、アクティブプレヒーターアセンブリーをバルブポートに取り付け直します。

下図は、ピークショルダーの原因となる流路内のボイドの例を示しています。

新しいステンレススチール製（金メッキ）フィッティングをバルブポートに取り付ける方法：

1. 締め付け用ねじの六角端にチューブの端を挿入します。
2. フェラルの広い端にチューブを挿入します。
3. フィッティングの本体にチューブを挿入します。
4. フィッティングの本体の中へ、締め付け用ねじを時計方向へ回転させ、ねじを手で締められる限界まで締めます。
5. 油性マーカーを使用して、締め付け用ねじの 12 時の位置に印を付けます。
6. フィッティングの本体の 9 時の位置に印を付けます。
7. チューブがバルブ接続ポートの底に接触していることを確認し、1/4 インチのスパナを使用して、2 つのマークが揃うまで、締め付け用ねじを時計方向へ 3/4 回転ほど回転させます。

カラム接続については、記事「APH のスリーピースフィッティングの締め付け方法」を参照してください。