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1525/2489/7725i Breeze システムでのシステム容量の問題により、ピーク割れ、ショルダーピーク、注入間で一貫性のないピーク形状が発生する - WKB84698

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症状

  • 1525/2489/7725i Breeze システムで、ピーク割れ、ショルダーピークが発生し、注入間のピーク形状が一貫しない clipboard_ec7e376092ea905583ea8d4e9bc87762e.png

環境

  • 1525 クロマトグラフィーポンプ
  • 2489 UV 検出器
  • 7725i マニュアルインジェクター、10 μL ループ

原因

実験結果の分析に基づいて、次の原因が考えられます:お客様の特定の実験条件下で、サンプルのクロマトグラフィー挙動に大きく影響したシステム容量の問題により、混合が不十分になりました。

解決策

  1. カフェインを使用してテスト注入を行うと、ピーク形状は正常でした。したがって、これらの症状はアプリケーションに固有であると推測しました。「追加情報」で実験条件(通常とは若干異なる)を参照してください。
  2. お客様からのフィードバックによると、2707 オートサンプラーを使用する場合、PL システムとフルループシステムの両方でピーク形状は正常でした。7725i と 2707 の物理的構造の違いにより、その特定のアプリケーションで異なる結果が生じると推測しました。
  3. 2707 で元の 10 µL ループを 100 µL ループに置き換えても問題が解決されませんでした。
  4. 2707 から 7725i への接続チューブを再接続し、テスト注入を実行すると、ピーク形状が正常でした。
  5. 最終的に、7725i インレットチューブを内径 0.04 インチの 30 cm チューブに交換し、テスト結果は予想どおりでした。

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追加情報

実験の条件

      a. カラム:TSKgel

      b. 移動相 A:Trics(2.42 g の Trics を 1 L の水に溶解し、ギ酸を使用して pH を 9 に調整)。B:Trics + NaCl(2.42 g Trics と 58.44 g NaCl を量って、1 L 水に溶解し、ギ酸を使用して pH を 9 に調整)

      c. LC 条件:

        

時間

流量

%A

%B

曲線

 

0.50

50.0

50.0

6

10

0.50

40.0

60.0

6

25

0.50

30.0

70.0

6

26

0.50

50.0

50.0

6

40

0.50

50.0

50.0

6

id84698, 1525, 1525U, 1525UIVD, 2489, 2489B, 2489SFC, A-10UV, caffeine, RHEO

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