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Waters Japan

特定の分析種について保持時間がシフトする - WKB90951

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症状

  • 特定の分析種(主に第一級アミンおよび第二級アミン)について保持時間がシフトする(最大 20 ~ 30 秒)
  • 両方の BSM ポンプがダイナミックリークテストに合格する

環境

  • ACQUITY UPLC
  • TQ 検出器

原因

ACQUITY(BSM およびカラム)の pH が不安定なため、LCMS メソッドは信頼性に欠けています。
異なる LC メソッドを切り替える(添加剤(バッファーまたはギ酸/酢酸)を含む移動相 B と、添加剤を含まない移動相 B を使用)と、移動相の添加剤が含まれていないメソッドについては、pH の安定性が低下します。移動相の添加剤を含むメソッドを使用した後に、ACQUITY がどの程度プライム/フラッシュ洗浄されたかによって、添加剤を含まないメソッドの移動相の pH が変動します。
例えば、移動相 B に修飾剤を使用しない LC メソッドにおける塩基性分析種の場合、UPLC ではギ酸の残留により、保持時間が(以前の値に向かって)シフトします。

解決策

  1. 移動相の修飾剤(ギ酸/酢酸/バッファー)を添加して、LC メソッドを変更し、pH を安定化します。

追加情報

 

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