PDA を搭載した ACQUITY UPLC システムでグラジエントを実行するときのベースラインのドリフトと周期的繰り返し - WKB9652

症状

• グラジエントを実行すると、ベースラインのドリフトと周期的繰り返しが観察された。ベースラインを上回って増加してから、ベースラインを下回って減少し、その後ベースラインに戻ることが示される
• PM 前のベースラインに、この問題は発生しなかった

  • チェックバルブ、ミキサーアセンブリー、ポンプヘッド、および BSM チューブアセンブリー（トランスデューサーからベントバルブへ、ベントバルブからミキサーおよび BSM アウトレットまでを含む）

  • ポンプのダイナミックリークテストに合格する

• 1.00 mL/分で 1.5 分のグラジエントを実行する

  • 1.2 分の間に、100% A（95:5 水/ACN、0.1M 酢酸アンモニウム含有）から 100% B（95:5 ACN/水、0.1M 酢酸アンモニウム含有）に変化する

  •  %B の増加に伴ってベースラインが変動する

  • グラジエントメソッドの 1.2 ～ 1.5 分では、初期条件まで平衡化する。

  • システム圧力の終了により、初期条件での予想圧力に戻る。圧力差は約 6 psi で安定する

• 複数のカラム位置で同じ結果が示される

• カラムインレット/アウトレットフィッティングの接続を確認した。インレットでのフェラルを交換した

環境

• ACQUITY UPLC システム。
• ACQUITY UPLC カラムマネージャ。
• ACQUITY UPLC PDA 検出器

原因

• カラムマネージャとフローセルの間のフィッティング接続が不十分です
• 低圧チューブ接続でのフィッティング接続（PEEK フェラルおよびフィッティング）は、時間の経過とともに緩むことが知られており、再作成する必要がある場合があります。

解決策

以下の場所のチューブとフィッティングを交換します。

• カラムマネージャアウトレットバルブの中央ポートから検出器まで
• PDA フローセルのインレットとアウトレットの接続

追加情報