GC インレットのリークチェック方法 - WKB268024

目的または目標

感度の低下、注入材質の喪失、カラムの劣化を引き起こす可能性のあるリークが GC インレットシステム内にないことを確認します。（キャリアガス流れに酸素や水分が混入すると、カラム性能が急速に低下します。）

環境

• APGC
• GC-MS
• Agilent 7890 GC
• Agilent 7697A ヘッドスペース
• Agilent 6890 GC
• Agilent 6850 GC
• Agilent 8697 ヘッドスペース
• Agilent 8890 GC

手順

1. 高品質のダスタースプレーを使用してください。チューンディスプレーで明確に見えるマーカー質量ピークを同定する。
2. MS スキャンを 70 Da を中心とする 100 Da スパンに設定して、シリンジのガスを GC インジェクターに注入できます。
3. オーブンが冷えているときに、ガスがソースに入るのにかかる時間を記録します。強い質量ピークを特定し、このピークにMSスキャンを中央寄せしてズームします。
4. インレットを［Splitless］（スプリットレス）モードに設定します
5. GC の［Prep Run］（プレラン）ボタンを 2 回押して、GC を強制的に注入準備モードにします。
   • インレットがバルブを閉じて、スプリットレスモードに入ります。これにより、インレットに入るすべての材質が GC カラムにトランスファーされます。
6. インレットの上部の周囲に 2 ～ 3 秒間スプレーします。実行中のタイマーを設定します。
7. ダスタースプレーのマーカー質量ピークを観察し、ステップ 1 で測定した溶出時間まで待ちます。
8. 溶出時間後にマーカー質量の上昇が見られる場合、インジェクターの上部にリークがあります。
   • 必要に応じて、セプタムおよび/またはライナー/O リングを交換して対処します。
9. 立ち上がりが見られない場合、インジェクターの上部にリークがあります。
10. タイマーをリセットし、インジェクターの底面を 2 ～ 3 秒間スプレーします。タイマーの実行を設定します。
11. ダスタースプレーのマーカー質量ピークを観察し、ステップ 1 で測定した溶出時間まで待ちます。
12. 溶出時間後にマーカー質量の増加が見られる場合、インジェクターの下部にリークがあります。
    • 必要に応じて、GC カラムフェラルまたはインジェクターシールのベース（金色のプレートとワッシャー）を締め付け/交換します。
13. 立ち上がりが見られない場合、インジェクターの下部にリークがあります。
14. このテストは、インレットの電子圧力コントロール、EPC、モジュール、またはスプリットベントフィルターの接続の確認にも使用できます。
15. 使用しないときは、GC の［Stop］（停止）ボタンを押して、通常の状態に戻します。スプリットバルブが開き、インレットがパージされます。

注：GC 内部のガススプレーに対する瞬間的/速い応答は、カラム/トランスファーライン接続の端にリークがあることを示します。

注 2：
真空ソースのシステムでは、同じ試験を直接実施して、GC が［準備中モード］（つまり、インジェクターがスプリットモード）である場合に、窒素ピーク 28 Da を観察する
GG カラムの保持時間後に窒素ピークがどのように応答するかを観察します。カラムの保持時間後、ピークはオーバー分間で最大約 2 倍までゆっくりと増加するはずです。
急激な増加がある場合は、インレットにリークがあることが示唆されます。

追加情報

インジェクターシステムでのリークは、［スプリット］モードまたは［スプリットレス］モードのいずれかの場合に、注入された材質が制御できない「割れ」で失われるため、分析に悪影響を与えます。酸素や湿気もインレットシステムに入り込み、固定相を損傷し、クロマトグラフィーピークの低下と感度低下を引き起こします。

このテストは、スプリット/スプリットレス、MMI、PTV、オンカラムインジェクター、EPC コントローラー、スプリット（パージ）フィルターで使用できます。