iKey スプレーの位置が正しく、帯電していないことを確認する方法 - WKB62873

目的または目標

iKey の最適位置を調整し、帯電/アーク放電していないことを確認します。（コーンに近いスプレー位置は、短期的には高感度を提供するように思われるかもしれませんが、エミッター先端またはコーンが帯電しているとき、エミッター先端が不可逆的な損傷を受け、スプレーが不安定になります。）

環境

• ionKey

手順

1. 注入キーを ionKey ソースエンクロージャーに配置します。
2. 分析する分子の種類に類似した成分を注入します（例えば、プロテオミクスの場合は化学的低分子標準試料を使用するか、GluFib を使用します）。移動相 A と移動相 B を混合注入します。
3. 注入組成を、分析で最も困難な条件に類似するようにします。例えば、非常に早く溶出する成分がある場合、水性移動相が多い場合に良好な安定したスプレーを得るのは大きな課題であるため、多くの移動相 A と少量の B のみを含む混合液を作成します。または、例えば、サンプル内にイオン化が困難な成分や濃度が非常に低い成分があることがわかっている場合は、そのスポットの組成を使用します。
4. ソースパラメーターを最適化し（iKey ではキャピラリー電圧 3.8 kV が非常に一般的であることに留意してください）、X、Y、Z 位置を最適化して感度を最大にします。スプレー位置を最適化したら、注入キーを洗浄して取り外します。
5. 分析用 iKey をソースエンクロージャーに配置します。
6. 初期条件で移動相送液を開始し、カメラを使用してスプレーが安定していることを確認します。［MS Tune］画面のソース LED をオフにします。スパークのない完全な黒い画面が表示されるはずです。エミッターの先端に電光または白色光が見られる場合は、先端は帯電しています。コーンの近くで白いスパークが見られるや、電光を発している線が見られる場合も、帯電しています。この場合、iKey をコーンからさらに離して、長期間安定したスプレーを得る必要があります。
7. 画面全体が黒のままの場合、初期状態では帯電していません。ただし、グラジエントの全過程にわたって帯電するかどうかを確認する必要があります。そのため、ソース LED をオフにして、フルグラジエントを実行してカメラを見るか、送液を例えば 50:50 に切り替えてから、最終条件に切り替え、帯電しないことを確認します。

追加情報

Waters.com でのビデオ

ionKey/MS ソースのサンプルコーンに対する ESI エミッター位置を最適化する方法。