QDa 検出器を用いたピーク純度 - Tip 253

目的または目標

この記事では、QDa 検出器を使用したピーク純度について説明します。

環境

• Empower
• 今週の Empower Tip #253

手順

ステップ 1
フォトダイオードアレイ (PDA) 検出器と QDa 検出器を直列に接続すると、2 つの間に時間オフセットが生じます。つまり、PDA 検出器ではピークがより早く溶出します。最初のピークの保持時間は、UV クロマトグラムで 1.378 分、MS クロマトグラムで 1.381 分です（図 1）。

 

ステップ 2
［質量分析］画面で、Empower は UV クロマトグラムのピークの保持時間から、Apex スペクトル（UV と MS の両方）を取り込みます。MS スペクトルは、希望するよりも少し早く抽出されます（図 2）。

 

ステップ 3
オフセットは、［解析メソッド］の［スムージング/オフセット］タブで修正できます。2 つのチャンネル間の保持時間の平均差を計算し、PDA チャンネルの［時間オフセット（分）］フィールドにその値を入力します（図 3）。

 

ステップ 4
現在では、MS スペクトルは適切な時間で抽出されています（図 4）。

 

ステップ 5
［純度］ビューに変更すると、Empower には、波形解析された各ピークのリーディング側、頂点、およびトレーリング側からの MS スペクトルが表示されます。最初のピークでは、MS スペクトルがベースラインから抽出されているため、リーディング側およびトレーリング側の MS スペクトルにはノイズが含まれています（図 5）。

 

ステップ 6
Empower がこれらのスペクトルを抽出する場所に影響を与える要因は 2 つあります。ピークの開始/終了がノイズの多いベースラインから外れるように、波形解析を調整できます。Empower は、［MS スペクトル抽出］の［MS 3D チャンネル］タブで、これらのスペクトルを抽出する場所を調整することもできます。パーセンテージは、ピーク開始からピークの保持時間までです。例えば、［立ち上がりスペクトル抽出ポイント (%)］を 50 に設定すると、ピーク開始と保持時間の中間でリーディング側のスペクトルが抽出されます（図 6）。

 

ステップ 7
結果として、リーディング側とトレーリング側のノイズは小さくなり、この場合、MS スペクトルはピークの 3 点にわたって一貫しているように見えます（図 7）。

 

追加情報

最後の注記：これは、［プロフェッショナル］または［クイックスタート］インターフェースで実行できます。