PDA データのピーク純度パラメーター - Tip 255

目的または目標

今回の記事では、フォトダイオードアレイ (PDA) データのピーク純度パラメーターについて説明します。

環境

• Empower
• フォトダイオード検出器 (PDA)
• 今週の Tip #255

手順

ステップ 1
解析メソッドの［純度］タブには、いくつかの純度パラメーターがあります。まず、［純度を計算］ボックスにチェックを入れて、ピーク純度を計算します。［ピーク計算範囲 (%)］の既定値は 100.0 です。つまり、「ピークの立ち上がり」から「ピークの立ち下がり」までのすべてのスペクトルを使用して、ピーク純度が計算されます（図 1）。

ステップ 2
ベースラインにノイズが多い場合は、100.0 未満の値を入力して、Empower がピーク純度の計算にノイズの多いベースラインスペクトルを使用しないようにすることができます（図 2 および 3）。

ステップ 3
［許容差アングル］は、さまざまな方法で計算できます。通常は、［ノイズアングル］（選択したノイズ区間に基づく）と［溶媒アングル］の合計です。最初に［自動感度］を試すことを推奨します。［自動感度］により、クロマトグラムの各ピークの［溶媒アングル］が決定されます。［溶媒アングル］は、ピークの［最大スペクトル吸光度 (MSA)］の関数として自動的に計算されます。MSA は、ピークのベースライン補正スペクトル吸光度の最大値です。［自動感度］はバリデートする必要があり、いくつかの制限があります（図 4）。

• 標準試料を 6 回注入します（図 5）。

• PDA 解析メソッドを作成し、上記のステップ 1 および 2 に従います。
• ヒント #254 の説明に従って、［ノイズ区間］を決定します。
• ［許容差アングル］を［自動感度］に設定します。
• 6 回の注入を解析します。すべての注入のすべてのピークに対して、［純度アングル］が［純度しきい値］未満の場合は、［自動感度］が機能しています（図 6）。

• その最大スペクトル吸光度が 1.0 AU 未満であり、分析法開発に使用した標準試料の最大スペクトル吸光度の 5 倍未満である限り、未知試料のピーク純度テストに［自動感度］から取得した［許容差アングル］を使用できます。

ステップ 4
標準試料注入のいずれかで、［純度アングル］がいずれかのピークの［純度しきい値］より大きい場合、［純度アングル］を個別に決定する必要があります。これについては、来週のヒント #256 で説明します。

追加情報

最後の注記：これは、［プロフェッショナル］または［クイックスタート］インターフェースで実行できます。