クロマトグラフィーに関する USP Chapter 621：よくある質問 - Tip 304

目的または目標

クロマトグラフィーに関する USP Chapter 621 の変更についてよくある質問への回答です。

環境

• Empower
• 今週の Tip #304

手順

質問 1
5 から 20 に変更する半値幅の倍数については、ベースラインが十分でないか、干渉ピークがある場合はどうすればよいですか？
回答：USP Chapter 621 に従って、溶媒または試薬に由来する、移動相またはサンプルマトリックスに由来する、あるいはガスクロマトグラフの温度プログラムに起因するピークにより、50% 高さでの幅の 20 倍のベースラインが得られない場合は、50% 高さでの幅の少なくとも 5 倍のベースラインは許容できます。

質問 2
装置の適格性評価にどのような影響がありますか？特に、適格性評価プロセスの要件としてのシグナル対ノイズ比 (s/n) の変更に関しては、どのような影響がありますか？
回答：シグナル対ノイズ比（特に式のノイズ部分）を測定するには、さまざまなアプローチがあります。クロマトグラフィーシステムの適格性評価の場合、Waters は、間もなく行われる USP 621 の変更が影響を与えないと考えています。ノイズの USP の定義は、USP のモノグラフ手順のみを対象としており、他の種類の手順やクロマトグラフィーシステムの適格性評価用のアプローチを示すものではありません。所定のシステムに対して定義され、システム用 Waters SystemsQT で使用される s/n 仕様は、工場出荷時の仕様、および定義された s/n 測定とクロマトグラフィー条件を使用したテストに基づいています。このデータは、システム用 Waters SystemsQT プロトコルの許容基準を定義するために使用されます。s/n の測定へのアプローチを変更し、仕様と許容基準を再定義すると、数値がわずかに異なる場合がありますが、これによって現在の s/n 計算の有効性が無効になったり、システムのパフォーマンスに影響したりすることはありません。

質問 3
Waters は、古いバージョンの Empower 用のホットフィックスを開発していますか？あるいは、Empower を自動的に更新してこれらの変更に準拠するツールを開発していますか？
回答：これらの種類の変更は、Empower の簡単なターンキーソリューションに役立たないため、これらの変更のホットフィックスを提供する予定はありません。最寄りのプロフェッショナルサービスチームは、これらの変更が組織に与える影響を評価するのに支援し、Empower メソッドに必要な更新またはその他の種類の設定変更を手助けすることができる場合があります。これを実施する場合は、最寄りの Waters 担当者にお問い合わせください。

質問 4
USP Chapter 621 の変更日は延期されていますか？
回答：変更は 2022 年 12 月 1 日から有効になります。延期されているのは、［System Sensitivity］（システム感度）および［Peak Symmetry］（ピーク対称性）のサブセクションです。

質問 5
これらの変更が発生した場合、分析法を再バリデーションする必要はありますか？これは許容基準に影響しますか？
回答：許容基準は変更されないと考えています（つまり、隣接するピーク間のベースライン分離度は、従来から 1.5 以上と定義されます）。分析法の再バリデーションは必要ないと考えていますが、この質問については USP に問い合わせることをお勧めします。