ピーク同定:[保持時間の更新]の使用 - Tip 311
目的または目標
ピーク同定に[保持時間の更新]を使用する。
環境
- Empower
- 今週の Tip #311
手順
ステップ 1
解析メソッドは標準試料を使用して開発され、標準試料の 1 回目の注入で、ピークの名前はそれに応じて付けられます(図 1)。
ステップ 2
2 回目の注入で、3 番目のピークが同定されません。3 番目のピークは安息香酸であることがわかります(図 2)。
ステップ 3
可能な解決策:[解析メソッド]の[成分]タブの[保持時間の更新]フィールドは、以下の方法で使用できます(図 3 を参照)。
- この機能は、[解析メソッド]の成分テーブルで指定された保持時間を置き換えません。ピーク同定のみを目的として更新します。
- [置換]および[標準試料の置換]は、保持時間のシフトが一貫しており(増加または減少)、誤って同定する可能性がある余分なピークがない場合に使用する必要があります。
- [平均]および[標準試料の平均]は、保持時間が平均値付近で変動し、誤って同定する可能性がある余分なピークがない場合に使用する必要があります。
ステップ 4
更新された保持時間は、[検量線]画面に表示されます。[保持時間の更新]を[なし]に設定すると、この機能がオフになります。注入 1 を[検量線]画面と並べて見ると、[成分]タブとおりに、予想保持時間が 8.140 分で、[検量線]画面の時間が 8.140 分であることがわかります(図 4)。
ステップ 5
[保持時間の更新]を[標準試料の平均]に設定します(図 5)。標準試料が 3 回注入されるため、Empower は以下の式を使用して、ピークの予想保持時間を更新します。
注入 1 の場合 - (RTct+RTinj1)/2=Average#1
注入 2 の場合 - (2x(Average#1)+RTinj2)/3=Average#2
注入 3 の場合 - (3x(Average#2)+RTinj3)/4=Average#3
ここで、RTct は[成分]タブからの成分の保持時間で、Rtinj# は現在の注入からの成分の保持時間です。
ステップ 6
注入 1 の場合、ピークの保持時間は 8.150 です。したがって、予想保持時間の計算は (8.140 +8.150)/2、つまり 8.145 分に等しいです。これは、[検量線]画面の[時間]フィールドで確認できます(図 6)。
ステップ 7
注入 2 の場合、保持時間は 8.141667 です。したがって、予想保持時間の計算は (2x(8.145)+8.141667)/3、つまり 8.144 分に等しいです(図 7)。これは、[検量線]画面の[時間]フィールドで確認できます(図 7)。
重要事項:[標準試料の平均]ではなく[平均]を選択した場合、予想保持時間の平均化プロセスは、すべてのサンプル注入が完了するまで続行されます。
追加情報
これは、Pro または QuickStart インターフェースで実行できます。