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不十分な分解能により、QTof(Xevo または SYNAPT)での Intellistart のキャリブレーションが失敗する - WKB1813

Article number: 1813To English version

症状

  • Intellistart での Xevo または Synapt QTof のキャリブレーションやキャリブレーションチェックに失敗します。キャリブレーションは実行されますが、ピークが一致せず手動で追加することもできません。
  • Intellistart のキャリブレーションに失敗します
  • Intellistart のキャリブレーションチェックに失敗します
  • 質量精度が不足している
  • 分解能が不十分
  • ピークにはフラグ (!) が付けられます

環境

  • MassLynx 4.1
  • Synapt G2 Si
  • Synapt G2 S
  • Synapt G2
  • Xevo G2 XS
  • Xevo GS S
  • Xevo G2
  • Xevo QTof

原因

分解能がオフです。期待値よりもはるかに幅広くなっています(どうすべきかについては、下記を参照)。

解決策または回避策

  1. [MS Tune]画面を開き、[Setup](セットアップ) > [System View](システム画面の表示)を選択して分解能を調整します(パスワードは「access」)。
  2. [Tune]画面で[System](システム) > [Acquisition Settings](取り込みの設定)を選択します。画面左下に表示されている分解能の値(この分解能モードで予想される分解能)を書き留めてから、画面を閉じます。
  3. ロックマスのピークをズームインしてロックスプレーのキャピラリー電圧を下げるか、[System 2](システム 2) タブにアクセスして[pDRE Test](pDRE テスト)エリアで[Attenuate](減衰)を選択し、送信を調整することにより、カウントを中〜低 e4 カウントに調整します。または、[MS Tune]画面でピークを右クリックし、[Intensity](強度)> [Normalize Data](データのノーマライズ)を選択することもできます。この設定では、分解能を調整する際に強度が増減するかを確認できます。
  4. その形状を簡単に把握できますよう、ピークを拡大表示します。
  5. [System 2]画面で、数字の右側に黒色で表示されるスライダーをクリックしてから、キーボードの左矢印キーと右矢印キーを使って、reflectron grid を調整します。分解能を最高の優先度として、分解能やピーク形状、および感度が最適になるよう調整します。
  6. [System 1]画面で、数字の右側に黒色で表示されるスライダーをクリックしてから、キーボードの左矢印キーと右矢印キーを使って、pusher offset を調整します。左右対称のピーク形状を最高の優先度として、分解能やピーク形状、および感度が最適になるよう調整します。
  7. 分解能がステップ 2 で記録した分解能以上になった場合、コンソールに移動し、[Normal]モード([Intellistart] > [Configure] > [Normal])を選択し、[Use calibration profile]を選択して[Start]を選択します。
  8. uncal を参照して[OK]をクリックします。
  9. [MS Tune]画面の[取り込み]設定に戻り、[計算]をクリックして「veff」を設定します。精密質量(ロックマス化合物、すなわち陽イオンモードでのロイシンエンケファリンの場合は 556.2771)を指定して[MS Tune]画面で観察された質量を測定質量の小数点以下 2 桁まで指定します。[更新]をクリックし、数秒待ってからウィンドウを閉じます。
  10. システム設定を保存します。消去されている場合は、[ノーマライズ]を必ず選択してください([MS Tune]画面のピークを右クリックし、[感度]> [Nomalise Data(データのノーマライズ)]を選択します)。また、キャピラリのロックスプレーの電圧を通常値にリセットすることもできます。
  11. キャリブレーションする他のすべてのイオンモードについて、このプロセスを繰り返します。
  12. Intellistart を使って調整した装置をキャリブレーションします。この新たなキャリブレーションによって、質量精度が一層向上するはずです。

追加情報

キャリブレーションする前に分解能を調整することが適切です。キャリブレーションの前に分解能を上げるよう推奨します。分解能を定期的に上げれば、調整労力の軽減になります。

分解能は、ソフトウェアで MS コンソールから最適化することができます。LockSpray 流路系からロイシンエンケファリンを注入してから、[Resolution optimizer] -> [Leucine Enkephalin MS LS]プロファイルを選択し、次に最適化する必要のあるモードを選択します。