ACQUITY QDa 質量検出器/ACQUITY UPLC H-Class で面積/範囲値が変動する(再現性不良) - WKB241564
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症状
- 面積値がばらつく(再現性がとれない)
環境
- ACQUITY QDa 質量検出器
- ACQUITY UPLC H-Class
原因
注入量のばらつき、 QDa検出器の問題および/または分析条件の問題
解決策
- その分析条件が過去に正常に使用されていたかどうかを確認します。
PDAまたは他の検出器も接続されている場合は、そこでの再現性を確認します。 - 注入量の変動を確認します。
過去に測定が良好な再現性で正常に実行されていた場合は、 SM-FTNに関連する 3 つの診断テスト(ニードルシールのキャラクタライズ、ニードルシール準備テスト、サンプルシリンジリークテスト)を実行します。
3つとも合格すれば、その状態での再現性を確認します。 - QDa検出器のメンテナンス。
過去に再現性よく測定できていた場合、およびQDa検出器がしばらくメンテナンスされていない場合は、メンテナンスによって再現性を向上させることができる可能性があります。
・サンプルコーンの洗浄をする。
・アパーチャーディスクを交換する。
詳細については、ACQUITY QDa 検出器 Overview and Maintenance Guide(『ACQUITY QDa 検出器概要およびメンテナンスガイド』)を参照してください。
(初回ダウンロードのみユーザー登録が必要です。当社のWebサイトにログイン後、上記URLをクリックします。) - 感度の向上。
再現性の良い測定者で成功した履歴がなく、 PDA検出器と比較して再現性が悪い場合は、
MS 検出器は本質的にUVなどの検出器よりも再現性が低いです。
低濃度範囲でのばらつきが特に気になる場合は、元の感度を向上させることで再現性を向上させることができる可能性があります。
QDa検出器のSIR条件の検討については、次の KCS 記事を参照してください:
ACQUITY QDa質量検出器のSIR条件を最適化する方法- WKB82044
また、変更が可能である場合、再現性を上げるために、注入量を増やすことで、面積値自体を増やすことも可能です。
追加情報
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