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ACQUITY QDa Mass Detector SIR 条件の最適化手順 - WKB82044

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目的または目標

ACQUITY QDa Mass Detector SIR 条件の最適化

環境

  • ACQUITY QDa 質量検出器 

手順

  1. MS Scan のファンクションを 6 行程度追加した装置メソッドを作成します
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    • 各ファンクションで指定する開始マス/終了マスは目的成分の m/z を含む範囲に設定します。
    • 各ファンクションで異なるコーン電圧を設定します（ポジティブの場合 10～25V、ネガティブの場合 20～35V の範囲で設定）
    • サンプリングレートの実値が不足しすぎないように注意してファンクション数、開始マス/終了マスの範囲を設定します。
      clipboard_eb9a0cf58f2fb3ac16ec1536ea6455fcd.png
  2. 手順 1 で作成した装置メソッドを指定して、標準試料の測定を実施します。
    • 時間を短縮したい場合は、カラムの代わりに長めの PEEK チューブを接続し、幅の広いピークが注入後すぐに溶出するように調整します。
  3. 手順 2 で取得したスキャンデータをより、目的成分の m/z とコーン電圧の最適値を確認します。
  4. SIR のファンクションを追加した装置メソッドを新規作成し、手順 3 で確認した m/z とコーン電圧を入力します。
    clipboard_e220e7a1a9aff9e643129864a02239c8b.png
  5. カラムを接続し、手順 4（LC 条件はカラム測定のために変更）で作成した装置メソッドを指定し、標準試料の測定を実施します。
    • ピークの溶出時間内のポイント数を確認します。不足している場合は、サンプリングレートの値を増加させます（1 ピークあたり 15 ポイント以上が必要）
  6. 手順 5 の測定データを確認します。感度が不足している場合は、キャピラリー電圧ちがいの装置メソッドを複数作成して標準品の測定を複数回実施します
    （ポジティブの場合 0.3 ～ 1.5 kV、ネガティブの場合 0.3 ～ 0.8 kV の範囲で設定）
  7. 手順 6 の測定データを確認、最適なキャピラリー電圧値を SIR の装置メソッドに入力
  8. プローブ温度は以下を目安に設定します。
    流量 0.3 mL/min 以上：初期値の 600 ℃ を使用
    流量 0.25 ～ 0.3 mL/min ：300 ℃ を使用