ポリソルベート分析用に ELSD をクリーニングする方法 - WKB345982

目的または目標

最終置換のすすぎとしてメタノールを使用して、ほとんどの有機フィルムの蓄積を取り除きます。

環境

• 2424 エバポレイト光散乱検出器
• ACQUITY UPLC ELS 検出器
• 2420 エバポレイト光散乱検出器

手順

Milford Demo Lab ELSD のポリソルベートの洗浄手順：

目的：最終置換のすすぎとしてメタノールを使用して、蓄積した有機フィルムを除去する。
一般的なアプローチ：温めた溶媒と加熱されたチューブを使用して、水とメタノールの連続したすすぎで、ELSD 表面を洗浄します。メタノールは、不揮発性有機物を除去できる置換溶媒として機能します。

注 1：この手順は完全には最適化されていないため、ある程度の柔軟性があります。 検出器を少なくとも 3 回、50/50 水/メタノールで約 20 分間、次に水で約 20 分間、最後にメタノールで約 20 分間という溶媒サイクルでフラッシュ洗浄します。新しい検出器ではこれを 3 回行います（図 1 を参照）。良好なベースラインが得られない場合は、追加のすすぎが必要になる場合があります。最適な結果を得るには、Milli-Q 水と LCMS グレードのメタノールを使用します。

注 2：これはシャットダウンメソッドとしても機能し、実行時間を 123 分に延長します。これにより、最後に 1 時間の乾燥時間が追加されます。サンプルセットにこれを含めてから、ランプ、カラムヒーターなどを停止するシャットダウンメソッドを添付します（図 2 を参照）

注 3：外部スイッチが関係している場合は、これらのフラッシュ洗浄でシステムが ELSD に流れていることを確認します。カラムをユニオンに交換することを忘れないでください。

図 1. 62 分の実行時間を計画します。これは溶媒のすすぎを循環するだけです。 ［標準試料プレップ注入］を使用してデータを収集します。データを収集しない場合は［条件］列を使用します。

図 2. 同じサイクル + 乾燥時間を、シャットダウンフラッシュ/シャットダウンとして 123 分に延長します。さらに、カラムとランプを遮断し、ガス流量を下げてシステムを完全にシャットダウンするシャットダウンメソッドを含めます。

図 3. 典型的な圧力プロファイルと ELSD シグナル（クリーンな検出器）。

基本パラメーター：
移動相ライン C = メタノール

移動相ライン D = 水

カラム：50C

グラジエント表：
50/50 水/メタノール、続いて 100% 水、次に 100% メタノール。1 分の切り替えで合計 62 分。
シャットダウンの場合は、ドリフトチューブ（ベークアウト期間）および光学系を 1 時間乾燥させるため、このグラジエントをさらに 60 分継続します。
［もちろん、ライン C/D は対応するグラジエントテーブルスイッチで切り替えることができます。私はライン D を水にしていただけです］。

ELSD パラメーター：
Gain（ゲイン）：80
データレート：20 pps
タイムコンスタント：標準、0.1000 秒
ガス圧力：50 psi
ネブライザー：90% で加熱
ドリフトチューブ：80C ± 5C

付録：
フラッシュ洗浄メソッドのスクリーンショット：

注 4：オプションのダイバーターバルブを使用すると、ELSD は外部スイッチで制御できます（該当する場合）。 これは、洗浄中は ELSD へ、その後ベークアウト期間中は ELSD から外す切り替えを自動化するために使用できます。

［Full Shutdown］（完全シャットダウン）の場合：（起動時に ELSD を誤って水浸しにしないよう、廃液に切り替えることを推奨します）。

クロマトグラフィー例：

洗浄前の、溶媒をスパイクした代表的なブランク注入：

クリーニング後、溶媒スパイクがほとんどないか、ほとんど観察されない代表的なブランクポストクリーニング：

追加情報