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ACQUITY UPLC H-Class でキャリーオーバーしない成分が 2695 セパレーションモジュールではキャリーオーバーする - WKB89997

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症状

  • この測定法を 2695 で実施すると、はじめからキャリーオーバーが見られる
  • サンプル測定で目的成分の面積は 800 万ていど→直後のブランク測定で目的成分と同じ時間のピークは 1 万ていど→その次のブランク測定ではピークなくなる
  • H-Class ではサンプル直後のインジェクションでもピークは残らない
  • サンプル注入 50 μL のあと、ブランク注入量を 10 μL にへらしても(ふだんはブランクも 50 μL)、キャリーオーバーピークの面積値はかわらず
  • サンプル注入 50 μL のあと、プレップ注入しても、キャリーオーバーピークの面積値はかわらず
  • H-Class でキャリーオーバーがないことを確認したときと、カラムは同じものを使用(カラムが原因ではない)

環境

  • 2695 セパレーションモジュール
  • 2489 UV/Vis 検出器

原因

流路のどこかにサンプルが残っていること。

解決策

1. ニードル洗浄の時間を拡張にする、効果なければニードル洗浄液そのものをサンプルが溶けやすいものに変更。

2. 解決策 1 で解決しない場合、インラインフィルターのアウトをカラムに直結した状態でプレップ注入(ステンレス、0.009 インチ)
ふつうの流路でサンプル注入後、上記流路にしてプレップ注入
これでもキャリーオーバーピークが出るのであれば、インジェクターに残っているのではないことが確定。

3. 解決策 2 で解決しない場合、カラム以降に残っていると考えられるので、カラム→検出器までのチューブか、検出器のセルかどちらか
検出器のセルは 2489 はステンレス、H-Class の UV 検出器は樹脂なので、そのちがいを検証するのはむずかしい
H-Class のカラムアウト→検出器までのチューブ(TUV 検出器のセルインの配管)を 2489 につないでみてどうかは、
2489 のセルインの配管がセルと一体化しているのでむずかしい。2489 にはイナートセルがあるが、交換したところでなおらない可能性もある

追加情報

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