ACQUITY FTN 面積値再現性不良 - WKB99828

症状

• H-Class での面積再現性が悪い

環境

• ACQUITY UPLC H-Class
• ACQUITY UPLC サンプルマネージャ - フロースルーニードル PLUS（SM-FTN PLUS）
• ACQUITY UPLC I-Class

戦略

1. サンプルシリンジのリークテストを実施してシリンジの漏れの有無を確認する　WKB19485

• シリンジに漏れがある場合はシリンジを交換します
• 参考動画　シリンジ交換　https://videos.waters.com/ja/detail/video/17288689001/replacing-the-sample-metering-syringe?autoStart=true&q=Syringe

２．ニードルシール準備テストを実施してニードルシールからの漏れ有無確認する - WKB99826

• ニードルシールの漏れがある場合は、ニードルシールを交換します

追加情報

ピーク面積値の再現性が得られない場合、下記も確認します。

・ サンプル量不足

　サンプルが十分にバイアル中にあることを確認します。

　サンプルが微量の場合、ACQUITYシステム用の微量バイアルをご使用下さい。

 

・ セプタムの確認

Waters製バイアルセプタムには、スリットの入った「プレスリット」タイプのセプタムがあります。

大容量注入や、同じバイアルから複数回注入を行う場合、通常のセプタムでは密閉性が高く、内圧が下がりサンプル注入量を正確に吸えないことがあります。

スリットタイプを使用することで内圧調整が可能です。

 

・ サンプルシリンジ内に気泡がはいっていないか確認

気泡が見つかった場合は、パージを実施します。

 

・ 吸引量の確認

注入前後の重量を測定することで、設定値どおり吸引できているかどうかの目安となります。　

 ① サンプルバイアルに超純水を準備し、バイアル瓶ごとに重量を測定

 ② ①のバイアルから注入（例：10μL*10回インジェクション）

 ③ サンプルバイアルごと重量を測定

 ④ 〔①の重量〕-〔③の重量〕=〔②の理論値〕であることを確認

　★カラムが接続されている場合、超純水が注入されても問題ないカラムか確認します。

　　　問題のある場合、カラムを外した状態で行います。