APGC でカラムブリードイオンを使用して ToF を手動でキャリブレーションする方法 - WKB8446

目的または目標

APGC のキャリブレーションには、自然に溶出するバックグラウンドピークを使用する。（使用されるピークは、カラムブリード（シロキサン）ピークであり、低質量キャリブレーションとして可塑剤のピークが追加されている。）

環境

• APGC
• MassLynx
• SYNAPT G2
• Xevo G2-XS
• Xevo G2-S

手順

1. MS Console を開きます。
   
2. IntelliStart を参照し、Configure/Reference File Editor（設定/レファレンスファイルエディター）を選択します。
   
3. File > Import（ファイル > インポート）を選択します。
   
4. Siloxane.ref ファイルを選択します。このファイルが存在しない場合は、追加情報を参照してください。
   
5. 以下に示すように新規レファレンス化合物の情報を記入し、選択した極性がポジティブであることを確認します。
   
6. ［MS Tune］画面の取り込みを実行して、現在の条件下でシロキサンデータを取得します。データ形式はコンティナムである必要があり、質量範囲は後で作成するキャリブレーションプロファイルと同じにする必要があります（50 ～ 1200 Da が適切な一般的な範囲です）。装置のモード（感度、分解能、または高分解能）も一致する必要があります。より高い質量（約 600 Da 超）でのキャリブレーションポイントが必要な場合は、GC オーブンの温度を上げると、質量の大きいシロキサンをソースに取り込むのに役立ちます。
   
7. 取り込んだデータのクロマトグラムを開き、右クリックしてドラッグし、データセット全体を単一のスペクトルにコンバインします。
   
8. ［Spectrum］（スペクトル）画面で、Process > Automatic Peak Detection（解析 > 自動ピーク検出）を選択します。プロンプトが表示されたら自動パラメーター選択を使用し、OK を押します。
   
   
   
9. ピーク検出プロセスが実行されたら、ツールバーの右側にある［Save］（保存）ボタンをクリックし、プロンプトが表示されたら OK をクリックします。
   
   
   
10. MS Console に戻り、Configure（設定）メニューから Calibration Profile Editor（キャリブレーションプロファイルエディター）を選択します。
    
11. キャリブレーションプロファイルエディターで［File］（ファイル） > ［New］（新規）を選択します。
    
12. 以下に示すようにキャリブレーションプロファイルの詳細を入力し、以前と同様に質量範囲を設定し、手動キャリブレーションを選択します。ポジティブ極性の状態で、データを取り込んだモードのドロップダウンメニューから、レファレンス化合物を選択します（以下の例では「Resolution」（分解能））。
    
13. 隣接する Raw Data（生データ）ボックスで、［Browse］（参照）ボタンをクリックし、ステップ 6 のデータを選択します。
    
14. キャリブレーションプロファイルは以下のように表示されます。完了したら、OK を選択します。
    
15. MS Console ページに戻って、Create Calibration（キャリブレーションの作成）チェックボックス を選択し、Start（開始）をクリックします。
    
16. 次の画面に示されているように進み、作成したキャリブレーションプロファイルを選択します。
    
    
17. スペクトルを手動でキャリブレーションし、満足したら、左上隅の緑色のチェックマークをクリックします。
    
18. キャリブレーションレポートが表示され、MS Console にキャリブレーションが成功したことが報告されるはずです。また、アクティブなキャリブレーションは［MS Tune］画面の右下に表示されるはずです。
    
    

追加情報

シロキサンキャリブレーションプロファイルを以下に添付します。

Siloxanes.ref