高割合の共溶媒を使用してグラジエントを実行すると、UPC2 システムが高圧力でシャットダウンする - WKB15645

症状

• 2 番目の 30 cm シングルゾーンカラムマネージャ (CM-30S) を使用すると、圧力が高くなり、システムがシャットダウンする
• グラジエントの初期条件は、95% CO2 (A) および 5% アセトニトリル共溶媒 (B) で安定する
• 注入時に、グラジエントが 40% A および 60% B に近づくと、圧力が上昇する
  • 2 回目の注入での分析中に圧力超過が発生する
  • セカンダリー CM-30S の 8 つのカラム位置すべてがこの圧力超過を示し、システムがシャットダウンする
• プライマリー CM-30S のすべてのカラムにわたって注入を行っても、圧力超過は発生しない
  • アイソクラティックメソッドにより、プライマリー CM-30S の 7 つのカラム位置すべてでパフォーマンスが良好
• システムは、一晩中フラッシュ洗浄すると、注入時に高圧力でシャットダウンする。流路を再度調べ、詰まりがないか確認した
  • ABPR 正常性チェックおよび診断に合格する
  • CM-30S インレットおよびアウトレットチューブは新品
  • 注入、AUX、カラム切り替えバルブのカートリッジは新品
  • 2998 フローセルは新品
• システムで、UPC2 起動テストに使用される新鮮な溶媒を使い、ユニオン（カラムなし）、メタノールおよび CO2 を使用したが、圧力とシステムが良好
• システムで、ケミストリー溶媒（ACN + 0.2% イソプロピルアミン）および最大 65% の共溶媒を使用し、システムが圧力超過になり、シャットダウンした
  • 共溶媒の組成が高いほど大きなスパイクが観察された

環境

• ACQUITY UPC2システム：
  • ACQUITY UPC2 バイナリーソルベントマネージャ (ccBSM)
  • ACQUITY UPC2 サンプルマネージャ - 固定ループ (SM-FL)
  • ACQUITY UPC2 30 cm シングルゾーンカラムマネージャ (CM-30S)
  • ACQUITY UPC2 コンバージェンスマネージャ
  • ACQUITY 2998 PDA

原因

共溶媒、および溶媒の補充による移動相の汚染

• 共溶媒のガラスボトルの日付が 2015 年 11 月です
• 移動相に水分が含まれているため、圧力が高くなるという疑いがあります。共溶媒の組成が 50% 以上に増加しています

解決策

UPC2 システム全体を、100% アセトニトリルの共溶媒でフラッシュ洗浄します。

• 各モジュールを一度に 1 つ接続して、システムコンポーネントから汚染物質や質の悪い溶媒を洗い流します
• 各モジュールをフラッシュ洗浄し（約 1 時間）、高圧がまだ発生する可能性があるため、圧力をモニターします

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