ACQUITY UPLC H-Class ユーザーでできるキャリーオーバー対策 - WKB193162
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症状
- サンプル注入後、ブランクを繰り返し注入
- サンプル保持時間にピークが溶出し、強度が徐々に下がる
環境
- ACQUITY UPLC H-Class
原因
サンプルのキャリーオーバー
解決策
- ニードル洗浄時間を変更
ACQ-FTNの装置メソッドの[全般タブ]から[注入前洗浄][注入後洗浄]の時間を変更します。
まずは[注入後洗浄]の時間を増やし、効果が無い場合は[注入前洗浄]の時間も入力します。
- ニードル洗浄溶媒をサンプルを最大限溶かす溶媒にする
例)キャリーオーバーする成分が、脂溶性が高い成分の場合:
ACN100%→ACN/IPA(6/4)→IPA100%→ACN/IPA/THF(4/3/3) の順で変更します
場合によっては、0.1% ギ酸などで酸性にします
※キャリーオーバーする成分が、水溶性が高い成分の場合は、水 100% から ACN 100% までで組成を変更して検証します。 - プレップ注入でピークを確認
プレップ注入を実行すると、インジェクションの動作を行わず、データを取り込むことができます。
プレップ注入でキャリーオーバーピークがでない場合は、キャリーオーバーの原因をインジェクター付近に絞り込むことが可能です。 - グラジエント後半に注入バルブサイクルイベントいれる
ACQ-FTNの装置メソッドの「イベント」タブに以下の設定をすることで、
グラジエントの最終組成が流れている時間に注入バルブを切り替えて洗浄することが可能です。
・「イベントを使用する」のチェックをON
・イベントテーブルにイベント「注入バルブサイクル」を入力
・時間はグラジエントの最終組成が流れている時間を設定(2行設定すると、2回切り替えます)
追加情報
SM-FTN の「注入バルブサイクル」機能は、Driver Pack 4 で導入されました。古いバージョンのドライバーを使用している場合、ドライバーを少なくと 1.60 にアップグレードする必要があります。Driver Pack 4 Release Note(『ドライバーパック 4 リリースノート』)を参照してください。
ACQUITY UPLC H-Class および I-Class システムの洗浄方法 - WKB82038
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