汚染された Milli-Q 水により未同定ピークが現れる - WKB75016

症状

• システム全体を強力に洗浄した後、汚染ピークがクロマトグラムに表示される
• 新しい溶媒ボトル、移動相およびカラムで試しても、汚染ピークが残る
• ニードル洗浄ポンプは作動している
• ニードル洗浄フィルターは交換された
• 初期条件が長く維持されるほど、ピークは大きくなる

環境

• Alliance HPLC システム
• 2998 フォトダイオードアレイ検出器
• 2489 UV/Vis 検出器
• 2475 マルチ波長蛍光検出器
• 2795 セパレーションモジュール

原因

水源（DI 水）が汚染されました

移動相には MilliQ 水システムからの汚染物質が含まれています。

解決策

1. 1/3 ACN、1/3 IPA、1/3 MeOH の有機混合溶液でシステムをフラッシュ洗浄します
2. MilliQ 水などの清浄な水源にシステムを切り替えます。

追加情報

汚染物質がポンプまたはインジェクターのどちらにあるかを判断するには、カラムをポンプのアウトレットに直接接続し、検出器に接続します。これにより、インジェクターがバイパスされます。問題のメソッドを使用して 0 µL 注入を実行します。汚染ピークが見られない場合は、インジェクターに汚染があります。汚染ピークが表示される場合、汚染はポンプまたは移動相にあります。

移動相が汚染されているかどうかを確認する適切なテストは、ポンプの初期条件を設定することです。カラムに 5 分間送液してから、注入を実行します。汚染ピークの高さに注意してください。次に、再び初期条件で、ポンプからカラムに 30 分以上送液します。30 分程度が経ったら、もう一度注入を実行します。汚染ピークの高さが最初の注入より高い場合、移動相が汚染の原因である可能性があります。