AutoSpec 2 でのトラップ電流制限の問題 - WKB96181
Article number: 96181To English version
症状
- EI トラップ電流のリードバック値は有意な電流を示すが、要求された電流より低い
- EI フィラメント電流は 5 A で最大になっている
- EI ソースは、要求されたものより低いトラップ電流に調整する可能性がある
- ソースが調整していない場合、ビームが非常に不良になるか、ビームがないことがある
- Ion Repeller（イオンリペラー）スライダーを調整/チューニングしても、ビームが応答しない
環境
- AutoSpec Premier
- AutoSpec Ultima
原因
開回路リペラーが原因か、あるいはリペラー接点の抵抗が非常に高い
- 電子ビームが内部ソースを通過するため、EI イオンソース内の開回路リペラーが帯電します。これにより、トラップに向かって内部イオンソースを通る電子ビームが妨げられ、ソースの調整が失われます。
解決策
- 問題が現れたら、トラップの電流をリードバックより低い電流に設定します（通常は 100 ～ 300 µA）。
- PFK 219Da から強いイオンを透過するように Magnet mass（マグネット質量）を 331Da に設定するか、または Air（空気）から透過するように 28Da に設定します。
- Repelli（リペラー）スライダーを左から右に大きく移動させ（-25 ～ +25 V）、電圧リードバックおよびチューニングピークの応答を観察します。
- 正常に動作しているシステムでは、イオンリペラー電圧のリードバックはリクエストされた値に従い、-25 ～ +25 V の範囲内で変動します。
- チューニングスライダーの調整によりピーク強度の増減が見られるとともに、チューニングシグナルにも強い反応が見られるはずです。
- 上記の障害のある状態の、「開回路」イオンリペラーの接点：
- イオンリペラーのリードバックはリクエストされたチューニング値に従います。
- ただし、チューニングピークに反応がないことが観察され、同じ強度で残ります。
- システムを Standby（スタンバイ）モードに設定し、通常の装置手順に従って、外部ソースを取り外す準備をします：
- イオンソースの冷却 -イオンソース温度を 0 ℃ に設定します。
- レファレンスインレットを閉じて、レファレンスポンプバルブを 30 秒間開いてから、再度閉じます。
- アナライザー遮断バルブを閉じます。
- GC オーブン温度を 20 ℃ に設定します。室温に達したら、オーブンをオフにします。
- ソース温度が 100 ℃ 未満の場合、ソースイオンゲージをオフにし、ソース遮断バルブを閉じて、ソースハウジングを真空解除します。
- GC カラムを 2.5 cm（1 インチ）ほど引き、内部/外部ソースに突き当たっていないことを確認します。
- 内部ソースを引きます。
- 安全かつ容易に取り扱える程度まで冷えたら、外部ソースを取り外します。
- 右側の接点レールの接点 8 からイオンリペラー接点への配線を点検します。緩みがある場合は、必要に応じて接続部を締め付けます。
- 内部ソースを外部ソースに取り付け、内部ソースと外部ソースの間のスプリング接点の接続を確認します。
- 良好な接触が得られるように、小型のスクリュードライバーを使用して、接点を穏やかに調整します。
- 内部/外部ソースと GC カラムを再度取り付け、ソース領域を真空引きします。事前真空が十分な場合、ソース遮断バルブが開きます。
- ソース温度を通常値に設定する前に、上記のように、ビームが存在する状態で装置を Operate（オペレート）にし、Ion Repeller（イオンリペラー）スライダーを大幅に調整してシステムをテストします。
- チューンピークに強い反応が見られるはずです。これにより、トラップ電流は通常値に戻ることがあります。
- システムが通常の分析ソースおよび GC 温度で完全に送液し、安定するまで待ちます。